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案例說明
梔子配方顆粒試樣經(jīng)50%乙醇溶液超聲提取后，采用梯度洗脫，用紫外檢測器檢測。梔子配方顆粒應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰。
分析條件
色譜柱：Kromasil EternityXT-5-C18，4.6x250mm （訂貨號：X05CLA25）
流動相：（A）乙腈 （B）0.4%磷酸溶液
按下表進(jìn)行梯度洗脫：
時間/min | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
0 | 8 | 92 |
10 | 16 | 85 |
15 | 20 | 80 |
20 | 25 | 75 |
40 | 30 | 70 |
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：25℃
波長：按照下表波長變化進(jìn)行設(shè)置：
時間/min | 波長/nm |
0 | 238 |
23 | 238 |
23.1 | 440 |
40 | 440 |
分析圖譜
依據(jù)上述色譜條件，分別將對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀，測定，即得。參照物溶液的色譜圖如圖1所示，色譜圖積分結(jié)果見表 1。
表1 參照物溶液色譜圖積分結(jié)果
目標(biāo)物 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 對稱/拖尾因子 |
梔子苷 | 13.392 | 379.515 | 47.095 | 65169 | - | 1.00 |
由表1中數(shù)據(jù)可知，梔子苷的理論塔板數(shù)為65169，滿足《梔子配方顆?！分幸?guī)定的不低于3000的要求。
供試品溶液的色譜圖如圖2所示，色譜圖積分結(jié)果見表 2，特征峰相對保留時間結(jié)果見表3。
表2 供試品溶液色譜圖積分結(jié)果表
目標(biāo)物 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 對稱/拖尾因子 |
1 | 5.217 | 29.093 | 3.476 | 11415 | - | 1.05 |
2 | 9.442 | 33.769 | 3.068 | 14941 | 16.76 | 0.81 |
3:京尼平1-β-D龍膽雙糖苷 | 10.675 | 275.844 | 36.802 | 46386 | 4.86 | 0.97 |
4(S):梔子苷 | 13.392 | 2275.562 | 288.377 | 69874 | 13.56 | 1.03 |
5 | 20.408 | 109.93 | 16.366 | 204555 | 36.64 | 1.08 |
6:西紅花苷Ⅰ | 23.367 | 303.291 | 36.960 | 243737 | 16.00 | 1.41 |
表3 特征峰相對保留時間結(jié)果表
目標(biāo)物 | 保留時間 | 相對保留時間測定值 | 相對保留時間規(guī)定值 | 偏差 |
1 | 5.217 | 0.390 | 0.409 | -4.65 |
2 | 9.442 | 0.705 | 0.704 | 0.14 |
3：京尼平1-β-D 龍膽雙糖苷 | 10.675 | 0.797 | 0.806 | -1.12 |
4(S):梔子苷 | 13.392 | 1.000 | - | - |
5 | 20.408 | 1.524 | 1.455 | 4.74 |
6:西紅花苷Ⅰ | 23.367 | 1.745 | 1.709 | 2.11 |
由表2和表3中數(shù)據(jù)可知，梔子配方顆粒供試品溶液的特征峰個數(shù)為6個，與《梔子配方顆?！分幸?guī)定的特征峰個數(shù)一致；峰1、峰2、峰3、峰5、峰6與S峰的相對保留時間分別為0.390、0.705、0.797、1.524和1.745，均在規(guī)定值的 ±8%范圍之內(nèi)。
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